飲用水用聚氯化鋁總鉻的測(cè)定
鉻尤其是六價(jià)鉻，是生活飲用水的常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目，同樣總鉻也是生活飲用水用聚氯化鋁的檢測(cè)項(xiàng)目。國(guó)產(chǎn)石墨爐原子吸收設(shè)備對(duì)總鉻測(cè)定的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性較差，數(shù)據(jù)偏差較大，采用KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法，測(cè)定了生活飲用水用聚氯化鋁中的總鉻，可以得到更準(zhǔn)確的總鉻值。
1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1.1、石墨爐原子吸收標(biāo)準(zhǔn)使用液制備
移取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于1000mL容量瓶中,加入20mL硝酸(1+1)溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1mL含有1μg的Cr.
1.2、分光光度法所用試劑的配制
磷酸:1+5;
硫酸:1+17;
高錳酸鉀溶液:稱(chēng)取高錳酸鉀0.3g溶于水,定容至100mL容量瓶;
亞硝酸鈉溶液:稱(chēng)取10g亞硝酸鈉溶于水,定容至100mL容量瓶。該溶液每次使用前配制。
尿素溶液:稱(chēng)取20g尿素溶于水,定容至100mL容量瓶。
二苯碳酰二肼溶液:稱(chēng)取二苯碳酰二肼1.0g,溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL,搖勻,貯于棕色瓶,置冰箱中。顏色變深則不能使用。
2、樣品制備
2.1石墨爐原子吸收分光光度法的樣品制備
稱(chēng)取約10g液體試樣或3.3g固體試樣,精確至0.2mg,置于250mL燒杯中，加水30mL、硝酸溶液10mL。蓋上表面皿煮沸l(wèi)min,冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此為試樣溶液A.
2.2KMnO4氧化-分光光度法的樣品制備
1)稱(chēng)取約5g固體試樣或10g液體試樣,精確至0.2mg,置于250mL燒杯中,加人約50mL水,然后加入20mL硫酸溶液,加熱煮沸1min。冷卻后,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加水至刻度,搖勻。
2)從1)的溶液中移取25mL置于100mL燒杯，加人1~2mL高錳酸鉀溶液,使其變?yōu)樽霞t色,煮沸5min.
3)煮沸過(guò)程中若顏色較淡,應(yīng)進(jìn)-步滴加高錳酸鉀溶液,使其保持顏色。加熱5min后,在其中加人10mL尿素溶液,然后邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液，直至紫紅色消失(滴加過(guò)程要慢,不能過(guò)量)。
4)在此溶液中加人0.5mL磷酸溶液,加熱至沸騰。取下冷卻后,全部移人50mL比色管中。加1mL二苯碳酰二肼溶液，加水至刻度,搖勻。10min后用lem比色皿,以水為參比,于540nm波長(zhǎng)下,測(cè)定其吸光度值。
3、石墨爐原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別移取0.00(空白)1.00、2.00、3.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于4個(gè)50mL容量瓶中,加1mL硝酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用微量進(jìn)液裝置,將配好的試樣注.人發(fā)熱爐,經(jīng)千燥、灰化、原子化后,在429.0nm處測(cè)其吸光度。以鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度(μg.L-')為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線并計(jì)算回歸方程,結(jié)果見(jiàn)圖1。
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4、KmnO4氧化-分光光度法標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別從鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.01mg.mL-')中移取0.00、1.00、2.00、3.00.4.005.00mL置人100mL燒杯中,加水至約25mL,然后按照2.2中的步驟進(jìn)行操作,較后以吸光度值為橫坐標(biāo)，以總鉻的質(zhì)量濃度(μg.I')為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如圖2所示。
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5、樣品分析結(jié)果與比較
準(zhǔn)確移取10mL試液A置于250mL燒杯中，加水至100mL,小心加人2mL硝酸溶液(1+1),加熱蒸發(fā)至溶液體積約為40mL。冷卻至室溫,將溶液完全轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,在波長(zhǎng)429nm處,按照儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。KMnO4氧化-分光光度法按照2.2的過(guò)程進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定的結(jié)果如表1所示。
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采用KMnO4氧化-二苯碳酰二肼分光光度法,在波長(zhǎng)540nm條件下，測(cè)定生活飲用水用聚氯化鋁中的總鉻含量,操作簡(jiǎn)便快速,可以滿足工廠生產(chǎn)過(guò)程中的型式檢驗(yàn)測(cè)定要求。