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用多晶硅殘液與赤泥制備聚合氯化鋁的實驗研究

發布時間:2014年7月1日

材料、試劑與儀器

多晶硅殘液;赤泥,主要成分為AL2O325.89%、Fe2O3 7.28%、CaO11.3%、SiO213.22%、其它42.31%。所用試劑均為分析純。752N型紫外可見分光光度計,PHB-1型筆式pH計。

方法

1、多晶硅殘液的處理

將多晶硅殘液通過洗滌塔進行洗滌、分離,得到二氧化硅和鹽酸,鹽酸再經過富集后得到15%~20%(質量分數,下同)的鹽酸。

2、聚合氯化鋁的制備

將上述5%~20%的鹽酸加入到1000mL三口燒瓶中,再加入一定量的赤泥,加熱回流一定時間后,倒出反應液,離心過濾,將濾液在70~90℃加熱聚合,多余的鹽酸以氯化氫氣體揮發出來(冷凝回收后可重復利用),液體部分經干燥得到紅棕色的聚合氯化鋁。

結果與討論

1、鹽酸質量分數對鋁溶出率的影響

在反應時間為60min、反應溫度為80℃的條件下,考察鹽酸質量分數對鋁溶出率的影響。

由圖1可看出,隨著鹽酸質量分數的增大,赤泥中鋁的溶出率逐漸升高;當鹽酸質量分數很過15%后,鋁溶出率趨于穩定;繼續增大鹽酸質量分數,鋁溶出率升高不明顯。因此,從成本考慮,選擇鹽酸質量分數為15%。

2、反應時間對鋁溶出率的影響

在鹽酸質量分數為15%、反應溫度為80℃的條件下,考察反應時間對鋁溶出率的影響。

由實驗結果看出,隨著反應時間的延長,鋁溶出率逐漸升高;反應60min后,鋁溶出率趨于穩定。這是因為,反應初期,鹽酸濃度較大,反應較快;隨著反應時間的延長,鹽酸濃度降低,未溶出的鋁含量也降低,所以,繼續延長反應時間對鋁溶出率影響不大。因此,選擇反應時間為60min。

3、反應溫度對鋁溶出率的影響

在鹽酸質量分數為15%、反應時間為60min的條件下,考察反應溫度對鋁溶出率的影響。

由實驗結果可看出,隨著反應溫度的升高,鋁溶出率逐漸升高;反應溫度很過80℃后,由于鹽酸容易揮發,參與反應的鹽酸濃度降低,導致赤泥中鋁溶出率下降。因此,選擇反應溫度為80℃。

4、聚合氯化鋁的性能

參照GB 15892-2009,對在較佳實驗條件下(鹽酸質量分數15%、反應時間60min、反應溫度80℃)制備的聚氯化鋁固體進行性能測試。

5、對高嶺土模擬廢水的絮凝實驗

將制備的聚氯化鋁固體絮凝劑在常溫下用水溶解配制成3%的溶液,用于高嶺土模擬廢水的絮凝實驗。結果表明,在pH 值為6~9的范圍內,模擬廢水的濁度去除率可達80%以上。

結論

以多晶硅殘液與赤泥為主要原料,制得水處理絮凝劑———聚氯化鋁;在鹽酸質量分數為15%、反應時間為60min、反應溫度為80℃的條件下,制得的聚氯化鋁各項指標均符合國家標準,對高嶺土模擬廢水的濁度去除率達到80%以上。該方法實現了多晶硅殘液及赤泥的綜合利用,以廢治廢,同時生產出的聚氯化鋁無機高分子絮凝劑的各項指標均達到國家標準,具有較好的應用前景。

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