聚氯化鋁中Pb、Cd、Hg、As、Cr6+的ICP-MS法測定
聚氯化鋁（PAC）是水處理行業廣泛采用的一種 無機高分子混凝劑，分為固體和液體兩種。國標采用 的示性式為Aln(OH)mCl(3n-m) ，0
儀器和試劑
主要儀器和試劑
儀器：7500a 型ICP-MS , 美國Aglient 公司。
試劑：Pb、Cd、Hg、As、Cr6+ 單元素標準溶液（購 自國家標準物質中心），實驗用水均為18MΩ 很純水， 優級純HNO3，優級純氨水。
實驗條件
使用Aglient 公司提供的調諧液調整儀器各項指標， 使儀器各項指標達到較佳分析要求，見表１。
| 儀器參數 | 參數值 | 儀器參數 | 參數值 |
| RF 功率/W | 1370 | 蠕動泵(r·min-1) | 0.10 |
| 采樣深度/mm | 6.5 | 樣品提升速度 (r·min-1) |
0.4 |
| 載氣流速/(L·min-1) | 1.10 | 積分時間/s | 3 |
| 補償氣流速/(L·min-1) | 0 | 重復次數 | 3 |
| 霧化器溫度/℃ | 2.0 |
樣品前處理
準確稱取3.3000g 聚氯化鋁（固體）兩份（以固體 聚氯化鋁為例），置于100mL 小燒杯中，一份加水溶解 后，轉入1000mL 容量瓶中，加10mLHNO3，用純水定 容至1000mL，搖勻，此為試液１, 待測（用于測定As、 Cd、Pb、Hg）。 另一份加水50mL 溶解，加２滴甲基 紅指示劑，在攪拌下用氨水調節至溶液由紅色變為黃 色為止，加熱至微沸，冷卻后轉移至100mL 容量瓶中， 純水定容至100mL，搖勻，用快速定性濾紙干過濾， 濾液留作待測用，此為試液2（用于測定Cr6+）。
分析方法 定量分析方法采用外標法（檢測時將內標管堵上）。
結果與討論
聚氯化鋁5 種元素的儀器檢出限的測定 測試方法：用1% 優級純HNO3 空白溶液，重復測 定5 種元素11 次，計算每種元素的標準偏差δ,3δ 所 對應的濃度即為檢出限。As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的儀器檢出限分別為：9.8ng/L、2.8ng/L、3.2ng/L、3.6ng/L、 6.8ng/L，滿足聚氯化鋁中5 種元素的直接測定的需要。
標準工作曲線和樣品的測定
配制As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的混合系列標準溶液， 同時測定這５種元素的標準工作曲線，結果見表２：
| 元素 | 線性范圍(μg/L) | 工作曲線 | 相關系數 | |||||
| 混標1 | 混標2 | 混標3 | 混標4 | 混標5 | 混標6 | |||
| As | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=8.652×102χ － 1.969×102 | 0.9999 |
| Cd | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=7.981×102χ ＋ 1.220×102 | 0.9999 |
| Pb | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=5.132×103χ ＋ 2.166×103 | 0.9999 |
| Hg | 0 | 0.02 | 0.05 | 1 | 2.5 | 5 | y=1.326×102χ ＋ 5.193×101 | 0.9984 |
| Cr6+ | 0 | 2 | 5 | 10 | 25 | 50 | y=1.075×103χ ＋ 5.038×102 | 0.9997 |
同時將試液１和試液２直接測定，結果見表3。
| 元素 | 測定值（μg/L） | ３次測定RSD（%） | 固體聚氯化鋁中的質量分數（%） |
| As | 3.643 | 3.28 | 1.1×10-4 |
| Cd | 0.6443 | 8.62 | 2.0×10-5 |
| Pb | 24.48 | 1.15 | 7.4×10-4 |
| Hg | 0.1610 | 6.41 | 4.9×10-6 |
| Cr6+ | 15.37 | 2.19 | 4.7×10-5 |
方法準確度和精密度
另稱取3.3000g 固體聚合氯化鋁兩份，一份 加水溶解，加入10mLHNO3 , 加入As、Cd、Pb、Hg 標 準溶液，定容至1000mL, 加標量見表4 ；另一份加入Cr6+ 標準，同試液２處理方法處理，加標量見表4
| 元素 | As | Cd | Pb | Hg | Cr6+ |
| 未加標樣測定值（μg/L） | 3.643 | 0.6443 | 24.48 | 0.1610 | 15.37 |
| 加標樣測定值（μg/L） | 8.405 | 1.632 | 34.21 | 0.6148 | 25.54 |
| 加標量（μg/L） | 5 | 1 | 10 | 0.5 | 10 |
| 加標回收率（%） | 95.2 | 98.8 | 97.3 | 90.8 | 101.7 |
重復測定， 制備的試液1 和試液2 各10 次，計算As、Cd、Pb、Hg、Cr6+ 的RSD，結果分別為4.5%、 4.2%、3.8%、6.8%、3.1%。
結論
應用本文的方法可以同時檢測聚氯化鋁中Pb、Cd、Hg、As、Cr6+ 等５種元素，方法方便、快捷、準 確度高，重現性好，是一種較為理想的方法。
本文摘自《城鎮供水》，作者： 駱瓊 班秀健；